Entwicklung und Anwendung einer Suspensionstechnik für die Element-Analyse von Graphitpulver mit elektrothermischer Atomabsorptionsspektronomie (PDF)

Inhaltsangabe:Zusammenfassung:
Entsprechend den physikalischen und chemischen Eigenschaften von Graphit ist zu erwarten, d aß dieses Material nur schwer durch Aufschluß in Lösung gebracht werden kann. Verschiedene Versuche mit Ansätzen wie Perchlorsäure/Periodsäure, Salpetersäure/Schwefelsäure, Salzsäure/Salpetersäure und Kaliumdichromat/Phosphorsäure führten teils nicht zum vollständigen Aufschluß der Proben, teils führen die zeit- und chemikalienaufwendigen Techniken zu hohen Blindwerten, wodurch die Nachweisgrenzen der Bestimmungsmethoden erheblich verschlechtet werden. In der vorliegenden Diplomarbeit wurden Druck- und Mikrowellenaufschlüsse in Salpetersäure/Schwefelsäure-Gemischen durchgeführt ohne daß die verwendeten Graphitproben vollständig in Lösung gebracht werden konnten. Bei der trockenen Veraschung von Graphitpulver im Elektroofen mit anschließendem Lösen in Salzsäure sind zum Teil Analytverluste bis 50 % (z.B. bei Cr und K) aufgetreten. Mit der Suspension-GFAAS, ist ein Verfahren gegeben, das vor allem als Ersatz für problematische Verbundverfahren eine Alternative mit bemerkenswerten Vorteilen darstellt.
Die "slurry sampling"-Technik beruht auf der Herstellung einer homogenen Suspension, aus welcher ein Aliquot direkt in eine Atomisierungseinheit einpipettiert werden kann. Damit werden die Vorteile der direkten Methoden (z.B. kein Aufschluß) von der für Flüssigkeiten gebräuchlichen volumetrischen Dosierung ergänzt. Zusätzlich besteht die Möglichkeit, das Suspensionsmedium kurz vor Herstellung einer Suspension auf Vorhandensein eines Blindwertes zu untersuchen. Ansätze mit stark erhöhtem Blindwert werden verworfen. Als geeignetes Suspensionsmedium für Graphitpulver hat sich eine stark verdünnte Triton X-100-Lösung (0,008%) - bzw. zur Bestimmung von K eine 10%ige EtOH-Lösung - erwiesen. Für jedes Element wurden die optimalen Vorbehandlungs- und Atomisierungsbedingungen (Zeit und Temperatur) bestimmt.
Ausgenommen Mg und Si konnten alle betrachteten Analytelemente ohne Einsatz von Modifier bestimmt werden. Die Vorteile, die sich daraus ergeben, sind kleinere Blindwerte infolge eines verringerten Kontaminationsrisikos und entsprechend bessere Nachweisgrenzen. Da bei der Bestimmung von Spurenelementen in Graphitpulver die Kalibrierung mit wässrigen Standardlösungen zu zufriedenstellenden Ergebnissen führte, kann auf die umständlichere Kalibrierung durch Aufstockung verzichtet werden. Diese Zeitersparnis führt zusammen mit den kurzen [...]