Hydrid-Gasphasenepitaxie von versetzungsarmen und freistehenden GaN-Schichten (PDF)

Diese Arbeit beschreibt die Herstellung von versetzungsreduzierten und freistehenden GaN-Schichten auf der Basis der Selbstablösung von einem Fremdsubstrat. Die wesentlichen Teilaspekte dabei sind das Wachstum dicker GaN-Schichten mittels Hydridgasphasenepitaxie (HVPE), Maßnahmen zur Reduktion der Versetzungsdichte und die Ablösung der Epitaxieschicht vom Fremdsubstrat.
Für das GaN-Wachstum stand ein horizontaler HVPE-Reaktor der Firma Aixtron zur Verfügung, der für die Abscheidung von dicken Schichten > 50 μm in der Ausgangskonfiguration zunächst nur bedingt geeignet war, da aufgrund der Reaktorgeometrie starke parasitäre Abscheidung im gesamten Reaktorrohr beobachtet werden konnten. Auf der Basis von Simulationsrechnungen (in Zusammenarbeit mit dem Anlagenhersteller) und eigenen Strömungsversuchen wurden änderungen der Reaktorgeometrie vorgenommen, die zu deutlich geringeren parasitären Abscheidungen und einer verbesserten Abscheidungshomogenität führten. Für den Schutz der Quarzteile im Substratbereich des Reaktors wurden Abdeckungen aus pyrolytischem Bornitrid (pBN) entwickelt, so dass insgesamt die Abscheidung von GaN-Schichten mit einer Dicke von mehreren hundert μm in diesem Reaktortyp möglich wurde.
Umfangreiche Versuche zur Optimierung der Wachstumsbedingungen ermöglichten die Abscheidung von rissfreien GaN-Schichten bis zu einer Dicke von 20 μm auf GaN/Saphir-Startschichten, die mittels MOVPE (metallorganische Gasphasenepitaxie) in einem Mehrscheibenreaktor hergestellt wurden. Eine weitere Erhöhung der Schichtdicke führte allerdings zur Rissbildung in der GaN-Schicht und teilweise auch zum Bruch des Saphirsubstrats. Zur Reduktion der Versetzungsdichte wurde das Verfahren des Lateralen Epitaktischen überwachsens (ELOG) angewendet. Diese Maßnahme führte auch zu einer reduzierten Rissbildung und ermöglichte eine Schichtdicke bis ca. 50 μm. Durch den übergang von einer streifenförmigen Maskengeometrie hin zu einer isotropen Maskengeometrie mit hexagonal angeordneten öffnungen wurde die rissfreie Abscheidung von GaN-Schichten bis zu einer Dicke von 200 μm möglich. Aufgrund der tensilen Verspannung der ELOG-Schicht, die bei der Koaleszenz und während des Wachstums eingebaut wird, kam es allerdings bei noch dickeren Schichten zur Rissbildung und infolge der thermisch induzierten Verspannung beim Abkühlen zum Bruch des heteroepitaktischen Schichtpakets.
Um der Rissbildung durch die tensile Schichtverspannung entgegen zu wirken, wurden Untersuchungen zu alternativen Maskenmaterialien untersucht. Diese sollten im Gegensatz zu den bisher verwendeten Materialien SiO2 und SiN x als Sollbruchstelle für die Ablösung der überwachsenen GaN-Schicht fungieren und durch die Ablösung zum Abbau der Grenzflächenverspannung führen. Da die katalytische Wirkung von Wolfram und Titan auf das Wachstum von GaN aus der Literatur beIkannt ist, wurden Wolframsilizid (WSi), Wolframsilizidnitrid (WSiN) und Titannitrid (TiN) als mögliche Maskenmaterialien untersucht. Dabei ging WSiN als geeignetes Material hervor, da hiermit die Selbstablösung vollständiger und rissfreier GaN-Schichten mit Dicken zwischen 400 μm und 640 μm und einem Durchmesser von 50 mm demonstriert werden konnte. Allerdings wiesen diese Schichten nach der Ablösung eine starke konkave Restverkrümmung mit Krümmungsradien zwischen 25 cm und 70 cm auf, die einer Weiterverarbeitung (Politur, Bauelementepitaxie) entgegen steht. Im Zuge der Verbesserung von Ausbeute und Restverkrümmung wurde daher die Abhängigkeit der Restverkrümmung von den Wachstumsbedingungen und von verschiedenen hexagonalen Maskengeometrien mit unterschiedlichen GaN:WSiN-Flächenverhältnissen untersucht und deren Einfluss auf die reproduzierbare Ablösung rissfreier Schichten ausgewertet. Ein eindeutiger Einfluss der Maskengeometrie und der Wachstumsbedingungen auf die Reproduzierbarkeit und die Restverkrümmung der abgelösten Schichten ließ sich dabei allerdings nicht beobachten. Zur Verbesserung der Schichteigenschaften in Bezug auf die Restverkrümmung der abgelösten GaN-Schichten und zur Erhöhung der Ausbeute wurden mehrere verschiedene Ansätze realisiert. Dazu gehörte unter anderem das Wachstum auf GaN/SiC-Templates, die bei Wachstumstemperatur konvex verkrümmt sind und damit die konkave Verkrümmung der ELOG-Schicht zumindest teilweise ausgleichen sollten.
Dabei ließ sich allerdings weder eine geringere Restverkrümmung noch eine verbesserte Ablösung beobachten. Stattdessen ergab sich für das Wachstum auf SiC-Substraten eine kritische Gesamtschichtdicke (> 200 μm), die eine Erhöhung der GaN-Schichtdicke darüber hinaus verhinderte. Im Gegensatz dazu führte der Einsatz einer neuen Maskengeometrie auf GaN/Saphir-Startschichten zu einer signifikant geringeren Restverkrümmung bei gleichzeitig verbesserter Reproduzierbarkeit bei der Ablösung.
Weitere Untersuchungen beinhalteten die Reduktion der Versetzungsdichte durch die Abscheidung von in-situ SiN x -Schichten, die Rückseitenbeschichtung von Startsubstraten zur Manipulation der Verkrümmung bei Wachstumstemperatur und die Skalierung auf Waferdurchmesser > 50 mm. Insgesamt wurden Bedingungen zum Wachstum dicker GaN-Schichten entwickelt, welche durch die Verwendung hexagonaler ELOG-Maske aus WSiN gegenüber dem Startsubstrat versetzungsreduziert sind und sich während des Wachstums oder beim Abkühlen selbständig vom Startsubstrat separieren. Als Ergebnis der Arbeit stehen somit freistehende GaN-Wafer zur Verfügung, die als Grundlage für das Wachstum von dicken GaN-Einkristallen dienen können. Diese Einkristalle werden ebenfalls mit HVPE hergestellt, erfordern jedoch ein anderes Reaktordesign.