In situ EDXRD Untersuchung von Kalziumtitanat synthetisiert mit dem Sol-Gel-Verfahren (PDF)

Inhaltsangabe:Einleitung:
Das Material Kalziumtitanat CaT iO3 weist zahlreiche für Forschung und Technik viel versprechende Eigenschaften auf. Die Anwendungen reichen von der Kommunikationstechnologie über die Verwendung in Displayanzeigen bis hin zur Festsetzung von radioaktiven Abfall. In den letzten Jahren fokussierte sich die Aufmerksamkeit jedoch auf den Einsatz als Knochenaufbaupräparat. Es wurde gezeigt, dass sich durch CaT iO3-Beschichtungen auf Titanimplantaten die Biokompatibilität steigern lässt und das Zusammenwachsen der Knochen gefördert wird.
Über die aussichtsreichen Verwendungsmöglichkeiten des Materials kommt man letztlich auf die Frage der Herstellung. Die übliche Synthese über eine Festkörperreaktion erfordert Temperaturen von über 1300_C, welche mit einem hohen Energie- und somit Kostenaufwand verbunden sind. Zur Prozessoptimierung ist eine Senkung der Reaktionstemperatur erforderlich. Dies ist durch eine Verkleinerung der Korngröße möglich, welche mit Hilfe des Sol-Gel-Prozesses realisiert werden kann. Durch diesen Prozess entstehen Phasen bei Festkörperreaktionen bereits bei tieferen Temperaturen als im Normalzustand. Die Untersuchung des Phasenüberganges bei der Festkörperreaktion erfordert eine in-situ Untersuchung der Vorgänge. Mittels Röntgenbeugung ist es möglich Phasenumwandlungen, bei welchen sich die Kristallstruktur ändert, sichtbar zu machen. Ziel der Versuche ist, es die auftretenden Phasen für die über den Sol-Gel-Prozess hergestellten Proben zu charakterisieren und herauszufinden, bei welchen Temperaturen Kalziumtitanat entsteht. Letztlich erfolgt eine Einschätzung, welche Ausgangsstoffe für eine Synthese bei niedrigeren Temperaturen geeignet sind. Inhaltsverzeichnis:Inhaltsverzeichnis:
1Motivation1
2Theoretische Grundlagen3
2.1Kalziumtitanat3
2.1.1Struktur4
2.1.2Synthese von Kalziumtitanat5
2.2Sol-Gel-Prozess6
2.3Röntgenstrukturanalyse7
2.3.1BRAGG-Bedingung7
2.3.2Winkeldispersive Röngenbeugung9
2.3.3Energiedispersive Röngenbeugung9
2.3.4Synchrotronstrahlung10
3Herstellung der Pulverproben13
4Experimenteller Aufbau für das EDXRD-Experiment15
4.1Präparation der Probe15
4.2Aufbau der Beamline F2.116
4.3Energiekalibrierung des Detektors17
4.4Datenaufnahme und ¿auswertung18
4.5Escape-Peaks19
5Ergebnisse und Auswertung21
5.1Charakterisierung der Phasenübergänge21
5.1.1Probe mit CaCl2 und HCl21
5.1.2Probe mit CaCl2 und HNO322
5.1.3Probe mit C10H16CaO5 und HCl23
5.1.4Probe mit CaCO3 und [...]